环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法（征求意见稿）
警告:实验中使用的溶剂和试剂均具有一定毒性,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行; 操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣服。

1 适用范围

本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。

本标准适用于环境空气和废气中吡啶的测定。当采集环境空气和无组织废气,采样体积为30L(参比状态),吸收液体积为10ml时,方法检出限为0.02mg/m3,测定下限为 0.08mg/m3;当采集固定污染源废气,采样体积为30L(标准状态),吸收液体积为50ml时,方法检出限为0.09mg/m3,测定下限为 0.36mg/m3。

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法

      HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则

      HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范

      HJ/T 47 烟气采样器技术条件

      HJ/T 375 环境空气采样器技术要求及检测方法

      HJ/T 397 固定源废气监测技术规范

3 方法原理

以装有硫酸吸收液的采样瓶采集环境空气和废气中的吡啶,将吸收液置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,吡啶逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡。此时,吡啶在液上空间中的浓度和液相中的浓度成正比。用气相色谱/氢火焰离子化检测器 (GC/FID)测定吡啶的含量,根据待测物保留时间定性,外标法定量。

4 干扰和消除

在本方法规定的实验条件下,样品中部分被硫酸吸收液吸收的挥发性有机物可能会干扰测定,可通过采用极性不同的色谱柱进行分离以去除干扰。

5 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含有机物的水。

5.1 吡啶(C5H5N):纯度应≥99.5%,避光冷藏保存。

5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。


名称：毛细管柱
固定相·：交联键合聚乙二醇
规格：30m*0.25mm*0.5um
型号：PEG-20M
应用：HJ 1219-2021 环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法
   

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1. 工作条件

1.1. 温度： 5°C -- 35°C

1.2. 湿度：5 – 85%

1.3. 电源：AC 220±10%；50±0.5Hz

2. 柱温箱

2.1. 温度：室温5°C -- 400°C

2.2. 程序升温：7阶程升，可扩充16阶

2.3. 在5min内，从400°C降温到50°C

2.4. 温度精度：室温每波动1°C ，柱温箱的温度波动＜0.1°C

2.5. 双通道柱流失补偿

3. 加热区域

3.1. 除柱温箱外，有5个独立的加热区域（3个进样口，2个检测器，2个辅助区）/可扩充

3.2. 辅助区的zui大温度：400°C

4. 隔膜吹扫填充柱进样口

4.1. 手动控制压力/流量（可选配电子控制）

4.2. zui高温度400°C

4.3. 压力设定范围：0－100psi

4.4. 气体流量设定范围：0－100mL/min

4.5. 可用于1/4”、1/8”填充柱和0.53mm毛细柱

5. 分流/不分流进样口

5.1. 可以用于50um到530um的色谱柱

5.2. 分流比zui大可到3000:1

5.3. 省气模式可以节约气体用量（选配）

5.4. EPC功能（选配）。

5.5. 电子控压精度：0.001 psi（千分之一psi）（选配）