本方法主要测定空气中二氧化碳.
2 原理
二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进入热导检测器的工作臂,使该臂电阻值的变化与参考臂电阻值的变化不相等,惠斯登电桥失去平衡而产生的信号输出。在线性范围内,信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测定。
3 测定范围
进样3mL时,测定浓度范围是0.02%~0.6%,*低检出浓度为0.014%。
4 试剂
4.1 二氧化碳标准气:浓度1%(铝合金钢瓶装),以氮气作本底气;
4.2 高分子多孔聚合物:GDX-102, 60~80 目,作色谱固定相;
4.3 纯氮气:纯度99.99%。
5 仪器与设备
5.1 气相色谱仪:配备有热导检测器的气相色谱仪;
5.2 注射器:2mL,5mL,10mL,20mL,50mL,100mL体积误差<±1%;
5.3 塑料铝箔复合膜采样袋:容积 400~600 mL;
5.4 色谱柱:长3m、内径4mm不锈钢管内填充GDX-102高分子多孔聚合物,柱管两端填充玻璃棉。新装的色谱柱在使用前,应在柱温180℃、通氮气70mL/min条件下,老化12h,直至基线稳定为止。
6 采样
用橡胶双联球将现场空气打入塑料铝箔复合膜采气袋,使之涨满后放掉。如此反复四次,*后一次打满后,密封进样口,并写上标签,注明采样地点和时间等。
7 分析步骤
7.1 色谱分析条件
由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析二氧化碳的*佳色谱分析条件。
7.2 绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品分析时的相同条件下,绘制标准曲线或测定校正因子。
7.2.1配制标准气
在5支100mL注射器内,分别注入1%二氧化碳标准气体2mL、4mL、8mL、16mL、32mL,再用纯氮气稀释至100mL,即得浓度为0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%的气体。另取纯氮气作为零浓度气体。
7.2.2绘制标准曲线
每个浓度的标准气体,分别通过色谱仪的六通进样阀,量取3mL进样,得到各浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作三次,测量色谱峰高(峰面积)的平均值。以二氧化碳的浓度(%)对平均峰高(峰面积)绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg作样品测定的计算因子。
7.2.3测定校正因子
用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含二氧化碳浓度相接近的标准气体。按7.2.2项操作,测量色谱峰的平均峰高(峰面积)和保留时间。用下式计算校正因子。
式中:f——校正因子;
c0——标准气体浓度,%;
h0——平均峰高(峰面积)。
7.3 样品分析
通过色谱仪六通进样阀进样品空气3mL,按7.2.2项操作,以保留时间定性,测量二氧化碳的峰高(峰面积)。每个样品作三次分析,求峰高(峰面积)的平均值。并记录分析时的气温和大气压力。高浓度样品用纯氮气稀释至小于0.3%,再分析。
8 结果计算
8.1 用标准曲线法查标准曲线定量,或用下式计算浓度。
c=h×Bg
式中:c——样品空气中二氧化碳浓度,%;
h——样品峰高(峰面积)的平均值;
Bg——由7.2.2项得到的计算因子。
8.2 用校正因子按下式计算浓度
c=h×f
式中:c——样品空气中二氧化碳浓度,%;
h——样品峰高(峰面积)的平均值;
f——由E.2.7.2.3项得到的校正因子。
9 精密度和准确度
9.1 重现性
二氧化碳浓度0.1%~0.2%时,重复测定的变异系数为5%~3%。
9.2 回收率
二氧化碳浓度在0.02%~0.4%时,回收率为90%~105%,平均回收率为99%。
10 干扰和排除
由于采用了气相色谱分离技术,空气、甲烷、氨、水和二氧化碳等均不干扰测定。


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1. 工作条件
1.1. 温度: 5°C -- 35°C
1.2. 湿度:5 – 85%
1.3. 电源:AC 220±10%;50±0.5Hz
2. 柱温箱
2.1. 温度:室温5°C -- 400°C
2.2. 程序升温:7阶程升,可扩充16阶
2.3. 在5min内,从400°C降温到50°C
2.4. 温度精度:室温每波动1°C ,柱温箱的温度波动<0.1°C
2.5. 双通道柱流失补偿
3. 加热区域
3.1. 除柱温箱外,有5个独立的加热区域(3个进样口,2个检测器,2个辅助区)/可扩充
3.2. 辅助区的zui大温度:400°C
4. 隔膜吹扫填充柱进样口
4.1. 手动控制压力/流量(可选配电子控制)
4.2. zui高温度400°C
4.3. 压力设定范围:0-100psi
4.4. 气体流量设定范围:0-100mL/min
4.5. 可用于1/4”、1/8”填充柱和0.53mm毛细柱
5. 分流/不分流进样口
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